FID檢測器是一種常用的色譜檢測器,全稱為Flame Ionization Detector,即氫火焰離子化檢測器。它是一種高靈敏度、高選擇性的檢測器,廣泛應用于石油、化工、食品等領域的氣相色譜分析中。
FID檢測器靈敏度受多種因素影響,主要包括以下方面:
氣體流量
包括載氣,氫氣和空氣的流量。
載氣流量 一般使用N2作為載氣,載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對于一定的色譜柱和試樣,要找到一個z佳的載氣流速,使得柱的分離效果好。氫氣流量 氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當中的電離過程。火焰溫度太低,組分分子電離數目低,產生電流信號就小,靈敏度就低。氫氣流量低,不但靈敏度低,而且易熄火。氫氣流量高,火噪聲就大。故氫氣流量必須保持足夠。當氮氣作為載氣時,一般氫氣與氮氣流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值時,不但靈敏度高,而且穩定性好。空氣流量 空氣是助燃氣,并且為生成CHO+提供氧氣。空氣流量在一定范圍里對響應值有影響。當空氣流量較小時,對響應值影響比較大。流量很小時,靈敏度較低。空氣流量高于某一數值時(例如400mL/min),此時對于響應值幾乎沒有影響。一般氫氣與空氣流量的比值為1:10氣體中存在機械雜質或載氣含有微量有機雜質時,對于基線的穩定性影響較大。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣。極化電壓正常極化電壓選擇在100~300V范圍內。使用溫度與熱導檢測器(TCD)不同,氫焰檢測器(FID)的溫度不是主要影響因素,從80~200攝氏度,靈敏度幾乎相同,在80攝 氏度以下,靈敏度顯著下降,這是由于水蒸氣冷凝造成的。